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    时间 : 2022-10-07 17:03:27 阅读 : 41

    试剂的准备:

    1.Mg: 

    a.尽量不要用镁粉,一是反应太剧烈,二是镁粉表面容易形成氧化膜,三是镁粉不容易纯化。

    b.尽量用镁屑,预处理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽滤,再用丙酮冲洗,真空干燥,N2保护下保存,备用。

    c.卤化物使用前最好纯化。

    d.常用溶剂为THF或Ether,最好用THF:沸点比ether高。(可参见无水溶剂的处理)



    2.引发

    小弟做过:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,异丙基等的grignard reagents.

    a.温度:碘甲烷RT就可以引发,溴苯在65度左右,碘乙烷,异丙基在40度左右,所以如果在RT下不引发,可稍稍加热,温度不能过高,否则

    会发生偶联反应,注: 温度对于引发非常重要。

    b.可加入碘,二溴乙烷等来引发。

    c.可用以前做成功的grignard reagents 来引发不易制备的grignard reagent.


    3.grignard reagents的制备:

    a.引发后温度会较高,容易发生偶联,应降低温度。

    b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。

    c.要剧烈搅拌,冲刷掉镁表面形成的grignard reagents.

    d.滴加不要过快。1滴/2sec

    注意:1.反应容器试验前一点要烘干 2.N2保护


    4.溶剂

    格氏反应一般以乙醚或四氢呋喃为溶剂制取,但在一些乙醚或者四氢呋喃会同反


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